1,LiClO4的处理
将含有一定结晶水LiClO4的放在玻璃器皿内,并置于105—110℃烘箱总脱水数小时,直到变成白色粉末。再转到干燥器内冷却,粉碎。为了进一步脱去残余的水,再把LiClO4粉末经120—200℃真空加热8—40小时,这种经二次脱水的LiClO4在在干燥气氛中放入磨口瓶备用,完全脱水的粉末在玻璃壁上用不出现粘附。
2,PC的纯化
PC是电解液的重要组成部分,必须严格处理以除去杂质和微量水分。由于它的沸点高(241`℃),常用减压蒸馏法提纯,其原理为:让蒸馏系统的压力降到666Pa后,加热蒸馏,此时PC的沸点为100℃左右,蒸馏用玻璃装置应严格干燥。提纯方法:
将光亮锂带放入干燥好的磨口三劲瓶中,再注入粗品PC,盖上磨口塞,等锂与微量(含羟基)的有机杂质作用完毕后,装在减压蒸馏系统上,抽真空到5mm汞柱,加热油浴到120℃,蒸馏开始,弃去初末馏份,在干燥空气中将中馏份倒入磨口瓶里,再放入几条锂带以除去极微量的水份,最后,放在干燥器内备用。
3,DME提纯
DME的粘度小,沸点低(82.5℃),把它加入PC中以后,可以降低粘度,增加导电率。一般用常压蒸馏法提纯,蒸馏用的玻璃装置必须严格脱水。提纯方法:
将锂带放在磨口三劲瓶内,倒入DME,然后将瓶装在蒸馏系统上,控制油浴温度为100℃左右,蒸馏开始,取中馏份,在干燥空气中倒入三角瓶内,再尖锐化光亮锂带,最后放在干燥器内备用。
4,电解液配制
全部配制过程必须在干燥空气中进行,所用器具要彻底干燥。以配制1mol LiClO4-PC+DME电解液为例:
称取106.5g LiClO4粉末,放在烧杯内,混合体积比为1:1的PC和DME溶剂1000ml以上。将LiClO4粉末缓慢加入到盛有约800ml混合剂的烧杯内,用玻璃棒不断搅拌,待完全溶解后,倒入1000ml的容量瓶中,再用剩下的混合溶剂洗涤烧杯,再慢慢倒入容量中,直到液面与刻度齐平,盖上盖子,颠倒摇晃,静止后,如发现液面稍有下降,可补些溶剂到刻度,放入少许光亮锂带以除去微量水份,最后放在干燥器内备用。电解液应进行微量水份的分析,一般水的含量不应大于50ppm。