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电子发烧友网>电子资料下载>电子论文>纳米材料论文>氧化还原法制备NiO纳米棒一维材料的研究

氧化还原法制备NiO纳米棒一维材料的研究

2009-04-26 | rar | 555 | 次下载 | 5积分

资料介绍

由NiCl2、NaBH4等组成的微乳液体系发生氧化还原反应制备NiO纳米棒前驱物,在熔融盐环境中860℃焙烧2.5h前驱体发生氧化反应,成功地制备了NiO纳米棒,用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO纳米棒进行了表征。
关键词:微乳液;NiO纳米棒;熔盐;氧化还原

自从1991年S.Iijima在高分辨透射电镜(HRTEM)下发现碳纳米管(NTs)以来[1],由于纳米棒、纳料线等一维纳米材料的潜在应用价值,在过去的几年,一维纳米材料的研究受到高度的注视,由此也发展了各种较好的制备方法,如电弧放电[1]、激光烧蚀[2]、模板法[3]、溶胶凝胶法[4]等。在此我们报道采用氧化还原反应的原理,微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物的实验威廉希尔官方网站 ,在熔盐环境中焙烧成功地制备NiO纳米棒一维纳米材料的方法,既不需要特殊的实验条件、也不要求冗长的实验过程和复杂的实验设备。
本文用微乳液法制备NiO纳米棒的前驱物,在熔盐环境中850~880℃焙烧成功制得直径约20~40nm、棒长约5μm的NiO纳米棒,并用透射电子显微镜、X射线衍射对NiO纳米棒的结构和形貌进行表征。
2 实 验
2.1 试剂及实验
氯化镍、硼氢化钠、氯化钠、环己烷、丙酮均为分析纯,聚氧乙烯九醚(NP9)均为化学纯。用D/MAX-RA型铜靶X射线衍射仪对NiO进行物相分析;晶体结构、形貌及粒径分析在JEM-200CX型透射电子显微镜下观测。
2.2 实验方法及过程
分别准备三份如下微乳液:
微乳液A:2 ml 1mol/l NiCl2水溶液 + 10 mlNP9 + 10 ml 环己烷
微乳液B:4 ml lmo1/1 KBH4水溶液 + 10 ml P9 + 10 ml 环己烷
微乳液C: 8ml 4mol/l NaCl水溶液 + 15ml NP9 + 15 ml环己烷
每份微乳液都在磁力搅拌器中搅拌均匀,制成透明的微乳液。对于A、B、C微乳液,实验中没有观察到特殊现象。三份微乳液准备好后,将微乳液A倒入微乳液C中,磁力搅拌器搅拌均匀。随后把微乳液B再倒入其中,此时微乳液开始变为黑色,并有气泡冒出,最后向反应后的混合乳液中加入足量的丙酮破乳,有雪花状黑色沉淀生成。用丙酮洗三次,离心分离,在红外灯下干燥得到黑色前驱粉末,将前驱粉末在焙烧860℃2.5h,然后将焙烧制得的样品溶于蒸馏水中,反复用将蒸馏水清洗以除去残留的NaCl熔盐制成氧化镍纳米棒。
3 实验结果与讨论
3.1 样品的XRD分析
图1是前驱物在860℃焙烧2.5h的样品的二氧化镍纳米棒样品的X射线衍射图。各衍射峰的hkl指数(见图1)根据JCPDS 44-1159进行标定,没有观察到NaCl、KBH4等杂质峰,表明样品纯净。
3.2 透射电子显微镜分析
图2是用上方法和条件制得的NiO纳米棒的电镜分析图。图2(a)是样品放大3万倍的电镜照片,除有少量颗粒存在外,大部分粗细均匀,长1~5μm,直径约为30nm的NiO纳米棒。图2(b)是样品放大15万倍的电镜照片,NiO纳米棒表面光滑,说明结晶较好。

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