光谱电化学(SEC)测量在分析化学中起着至关重要的作用,利用透明或半透明电极对电化学过程进行光学分析。电化学读数提供了有关电极状态的信息,而透射光谱的变化有助于识别电化学反应的产物。
据麦姆斯咨询报道,近日,波兰华沙理工大学(Warsaw University of Technology)的研究人员开发了一种增强型光谱电化学装置,其中,基于双域(光学和电化学)光纤的传感器直接用作工作电极,同时像光谱电化学一样单独测量分析物的光学特性。该传感器采用反射(探针状)配置,其中只有短纤芯部分涂有氧化铟锡(ITO)并浸入分析物中。对ITO纳米涂层的性能进行了优化,以满足在期望的反射光谱范围内获得损失模式共振(LMR)的条件。基于LMR和分光光度计的测量在单独的光路中进行。这产生了一种具有电化学激活的两个垂直定向光谱通道的新形式。相关研究成果以“Enhanced spectroelectrochemistry with lossy-mode resonance optical fiber sensor”为题发表在Scientific Reports期刊上。
在这项工作中,ITO-LMR传感器是基于聚合物包层的石英(PCS,芯径 = 380 μm)多模光纤。由于传感器设计为反射(探针状)配置以有效地引导在光纤端面之一处反射的光,因此使用直流磁控溅射威廉希尔官方网站 在其中一个光纤端面上沉积一层铝膜。必须注意的是,只有当LMR传感器用作工作电极时,传感器/电极的光学询问(通道2中的光学测量)才是可能的,而当使用铂网或ITO涂覆的载玻片时则不可能。
增强型SEC装置(LMR传感器作为工作电极)的示意图
增强型SEC装置提供了三种类型的询问读数:电化学测量、与分析物体积相对应的光谱分析(类似于标准SEC)、反映传感器/电极表面状态的LMR光谱分析。在每个询问路径中,分别用铁氰化钾和亚甲基蓝两种氧化还原反应探针进行循环伏安法(CV)实验。随后,在传感器的计时电流(CA)测量期间进行同步测量,并检查读数之间的相互关系。
(A)铁氰化钾和亚甲基蓝溶液中LMR传感器的CV扫描;(B)LMR光谱的演变,其中施加电压以诱导氧化还原探针的氧化和还原;(C)计时电流响应,显示LMR传感器在亚甲基蓝溶液中的可重复响应。
LMR传感器支持的增强型SEC配置中的多步电流法测量结果(铁氰化钾作为氧化还原探针)
LMR传感器支持的增强型SEC配置中的多步电流法测量结果(亚甲基蓝作为氧化还原探针)
总而言之,研究人员开发了一种基于ITO的损失模式共振光纤传感器的增强型光谱电化学测量系统。由于ITO膜的优化厚度和光学性质,在光学域中观察到了LMR,而ITO的电学性质允许将传感器也用作电化学装置中的工作电极。通过检测两种氧化还原探针,即铁氰化钾和亚甲基蓝,证明了该方法。由于LMR强烈地依赖于外部介质的属性和传感器表面发生的变化,因此外加电压的变化会引起共振波长的移动以及特定波长的透射。此外,外加电压引起的变化具有高度可逆性。与标准工作电极相比,“针状”形式的传感器结构紧凑,因此在测量系统内传感器的放置方面提供了很大的灵活性,并能够减小分析样品的体积。此外,这种传感器的制造具有可扩展性,高度可重复性和低成本。利用ITO-LMR增强型光谱电化学装置,增加了关于工作电极表面状态、氧化还原反应本身的信息,并交叉验证了获得的结果,从而提高了分析的灵敏度。这种三通道系统将来可以应用于其他分析,也可以应用于需要使用便携式系统的传感应用。
审核编辑:彭菁
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原文标题:基于损失模式共振光纤传感器的增强型光谱电化学装置
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