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富含Na的NVP材料改善可充电Na全电池的电化学性能

清新电源 来源:电化学能源 作者:电化学能源 2022-12-12 14:47 次阅读

第一作者:Liu Yao

通讯作者:Li Wei ;Liu Jun

通讯单位:复旦大学;University of Washington

研究背景

钠离子电池(SIBs)是解决锂离子电池(LIBs)中锂供应链问题的一种有前途的替代威廉希尔官方网站 。在过去的十年中,已经发表了15000多篇研究文章,在正极、负极和电解质材料的开发以及SIB的电化学性能方面已经取得了进展。此外,许多公司已经启动了第一代SIB的生产。到目前为止,广泛的研究工作集中在改进和优化具有高容量、卓越的速率能力、高空气稳定性、长循环寿命和低成本的阴极材料的性能。在不同种类中,层状氧化物。普鲁士蓝或白和多阴离子化合物已被研究用于实际应用。然而,SIBs的电极材料的电化学特性和电池性能仍然远远落后于LIBs中可以实现的。

多阴离子化合物是一类材料,其框架由四面体多阴离子结构单元(XO4)n− 及其衍生物(Xy O3y+1 )m− 与固体共价键相结合的MOx 多面体组成。X标志着P、S元素等,M代表过渡金属(Fe、Mn、V、Ni、Co等)。在这些材料中,磷酸铁锂(LiFePO4 ,或LFP)已被广泛研究并用于LIBs。基于磷酸铁锂的锂离子电池非常稳定、可靠,并具有出色的长循环寿命。它们还具有高功率能力。基于LFP的锂离子电池被广泛用于电动工具、储能和其他商业应用。事实上,基于LFP的LIBs是目前市场上最成功的商业产品之一。人们对开发性能可与基于LFP的LIB相媲美的SIB一直很感兴趣。在过去几年中,人们发现NASICON型磷酸钒钠(Na3V2(PO4 )3 ,或NVP)聚阴离子阴极可以具有与LFP类似的性能,即良好的循环寿命,良好的速率能力和出色的低温性能。然而,这些特性大多只在电极层面上得到证明,即使用过量的金属钠作为阳极的半电池配置。与实用阳极(如硬碳)耦合的全电池显示出较差的循环寿命。

表1总结了一些使用这种多离子材料的可充电Na全电池循环寿命的公开文献数据,包括无Na金属、硬碳||NVP Na离子和NVP||NVP对称Na离子全电池。从这些结果可以看出,循环寿命有限。

表1.可充电Na全电池(无Na金属、硬碳||NVP Na离子和NVP||NVP对称Na离子全电池)的循环寿命

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工作介绍

解决循环稳定性问题的关键是确定电池的降解机制。本工作首先研究了全电池的降解过程,发现Na离子损失到阳极上的固体电解质界面(SEI)反应是主要原因。基于这一观察,开发了一种新的富含Na的NVP阴极,以解决Na损失问题,并延长可充电Na全电池的循环寿命。结果发现,NVP可以通过简单快速的化学溶液处理转化为富含Na的NVP(例如,Na4V2(PO4 )3 ,或Na4VP)。经过快速(30秒)的化学溶液处理,NVP阴极电极中每配方的Na含量从3.02增加到4.02,而不会降低结晶结构的稳定性。富含Na的4VP阴极全电池使用无Na阳极配置或硬碳阳极全电池进行了研究。在这种Na全电池中,来自阴极的过量Na离子抵消了初始容量损失,包括SEI和阳极的不可逆容量,并消除了硬碳的斜率容量。因此,无Na阳极和硬碳阳极与富含Na的NVP阴极全电池表现出较长的循环寿命、高电压输出,以及增加的能量和功率密度。

结果和讨论

图1显示了使用硬碳阳极的传统NVP基全电池的降解过程。如图1a,b所示,这类全电池的容量在长循环中逐渐下降。经过长时间的循环(超过1400次),电池完全失效。为了找出电池失效的原因是哪一部分,该电池被拆开。通过数码照片(插图)和扫描电子显微镜(SEM)图像,对阳极和阴极进行了检查和表征。与原始的阴极和阳极电极相比,发现大量的SEI成分或失效的Na被困在阳极,而阴极中的Na含量大大减少(图1c,d)。这一结果表明,由于长期的充放电过程中的SEI反应,Na离子被从阴极中耗尽并被困在阳极中。这一结果也与全电池库仑效率(CE)只有98.2%相一致,表明Na离子流失到SEI层。为了进一步证实这一结果,来自拆卸的死电池的阴极被用来制造一个新的带有Na金属阳极的半电池。钠金属阳极在电池中提供了额外的钠。在这种情况下,阴极几乎完全恢复了最初的容量,并且可以在长时间的循环中充放电(图1e,f)。

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图1、a,b) 硬碳||NVP全电池的比容量与循环数的关系,以及选定的电致伸缩充电和放电曲线。c,d) 硬碳阳极和NVP阴极在1400次循环后的数码照片(插图)和SEM图像。e,f) Na||NVP阴极电池的比容量与循环数的关系(NVP来自失效的全电池),以及选定的电化学充电和放电曲线。电压窗口是2.7-3.8V与Na/Na+ ,在C/5。

解决Na损失问题的策略是在阴极中引入额外的Na。图2a说明了通过化学过程制备富含Na的NVP电极的情况。NVP电极首先被浸泡在二甲氧基甲烷中的联苯钠(Na-Bp,DME)溶液中。由于Bp有很强的电子亲和力,电子从Na金属转移到共轭Bp环上会自发发生,从而形成Bp− 自由基阴离子和Na+ 离子(公式(1))。随后,将NVP电极浸入0.5M Na-Bp溶液中。由于Bp/Bp− 的还原电位(≈0.12V vs Na/Na+ )远低于开路电位(≈2.8 vs Na/Na+ )和NVP的Na插层电位(≈1.65 vs Na/Na+ ),NVP电极从Bp− 阴离子中接收电子以容纳Na离子,自发形成富含Na的NVP,即Na4VP(公式(2))。

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图2、b) 原始NVP和用Na-Bp溶液反应不同时间后的XRD图谱。g-i)NVP的TEM和HRTEM图像以及各元素的EDX图谱。j-l)富含Na的NVP电极(浸泡30秒)的TEM和HRTEM图像以及各元素的EDX图谱。

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d581a12c-7945-11ed-8abf-dac502259ad0.png(2)

图2b中显示了不同浸泡时间的样品的X射线衍射(XRD)图谱。浸泡10秒后,位于35.6°(300)和48.4°(226)的衍射峰的强度减弱,出现了一些新峰。当浸泡时间增加到30秒和60秒时,位于35.6°(300)和48.4°(226)的衍射峰的强度进一步降低,而新的衍射峰的强度变得更加突出。为了确定NVP在溶液处理过程中的结构演变,深入分析了2θ范围内34-50°的XRD图谱。位于35.6°、43.3°、46.0°和48.6°的衍射峰分别对应于NVP的(300)、(223)、(218)和(201)晶体平面。随着浸泡时间的增加,NVP衍射峰的强度逐渐减弱。同时,观察到几个新的衍射峰的出现,表明在化学溶液处理过程中形成了一个新的相。

利用XRD数据进行的Rietveld精修确定了Na4VP结构参数。原始NVP电极的Rietveld精修表明单元格参数为a = b = 8.7277 Å,c= 21.7903 Å,V= 1437.45 Å(Rwp = 2.28)。浸泡30秒后,形成了Na4VP。Na4VP具有斜方体结构,空间群为R/3c。单元格参数为a = b = 8.8758 Å,C= 21.808 Å3 ,V= 1487.9 Å3 (Rwp = 9.08)。与NVP相比,每式1mol Na离子插层后,NaVP4的体积扩大了3.5%。

为了确定原始样品和富钠样品中钒(V)元素的氧化状态,使用了X射线光电子能谱(XPS)(图2c)。原始NVP样品的V 2p光谱包括位于515.3 ± 0.2和522.4 ± 0.3 eV的两个峰值,对应于三价状态下V 2p3/2和V 2p1/2的贡献。对于经过化学溶液处理的样品(浸泡30秒),V 2p光谱的适当去卷积显示了几个新的峰值,大约在513.7 ± 0.3和520.8 ± 0.4 eV。这些偏移与二价V的存在相匹配,这表明部分三价V在化学过程后成功地转化为二价V。

图2d显示了NVP粉末的SEM图像,显示了直径约为10-20微米的球形形态。化学处理过程前后的NVP电极图像(图2e,f)表明,化学处理并没有影响NVP的形态。图2g-i显示了透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)图像和原始NVP的能量色散X射线(EDX)图。球状的形态与SEM的结果一致。图2h显示了HRTEM和相应的快速傅里叶变换(FFT)图像(插图)。0.58纳米的条纹间距对应于NVP的(014)平面。如图2i所示,EDX图谱分析被用来确认Na、V、O和P元素的均匀分布。EDX的定量结果表明,Na/V的比例大约为1.48:1。图2j-l显示了富含Na的NVP的TEM、HRTEM图像和EDX图谱。如图2k所示,0.54纳米的条纹d间距对应于富含Na的NVP的(110)平面。图2l所示的EDX图谱分析表明Na、V、O和P元素的分布均匀。EDX的定量分析结果显示,Na/V的比例约为1.9:1。这些结果表明,与原始NVP相比,化学处理的NVP中的Na含量明显增加。

此外,通过电感耦合等离子体-光发射分光光度计(ICP-OES,表2)进一步研究了化学溶液处理过的NVP和原始NVP的Na/V比例。ICP-OES结果证实,富含Na的NVP(浸泡30秒的电极)的Na/V比率为1.99:1,表明NVP中储存的Na离子增加了1.33倍。在XRD、TEM和ICP-OES测量之前,浸泡过的电极用DME溶剂清洗了五次,以确保所有的Na离子都来自于块状晶体结构。上述结果表明,富含Na的NVP阴极已经通过一个简单而快速的化学溶液过程成功合成。

表2.NVP和富含Na的NVP的ICP-OES化学计量(浸泡30秒的电极)。

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采用半电池配置来评估每个阴阳极的电化学性能。Na||NVP半电池被组装起来并在不同的电压窗口下进行测试。图3a,d显示了在2.7-3.8V的电压窗口下,在1C(1C=117 mAhg−1 )的电流速率下的充放电曲线和循环稳定性。Na||NVP半电池显示了104.7 mAhg−1 的可逆比容量,并在500次循环后保持在98.3 mAhg−1 。这些结果表明NVP阴极的高循环稳定性。当放电截止电压从2.7V降到1.0V时,相对于Na/Na+ ,可逆容量增加到165.9 mAhg−1 ,并在500次循环后保持在149.8 mAhg−1 (图3b,e),揭示了在宽电压窗口下的高比容量和高循环稳定性。

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图3、a,d) 2.7-3.8V vs Na/Na+ ,b,e) 1.0-3.8V vs Na/Na+ ,在1C的电压窗口中,Na||NVP的选定电致充放电曲线和比容量与循环数的关系。c,f) Na||硬碳半电池在电流密度为1 mAh cm−2 ,沉积1 mAh cm−2 ,充放电曲线和CE与循环数的关系。

对于阳极方面,使用薄的硬碳作为Na金属宿主,评估了Na电镀和剥离的CE和循环性。图3c,f显示了选定的充电和放电曲线,以及CE与循环数的关系,在硬碳中的Na镀层/剥离的面积容量为1 mAh cm−2 ,电流密度为1 mAcm−2 。结果表明,初始CE为99%,300次循环后平均CE为99.9%。300次循环后的过电位约为70 mV。

接下来,富含Na的NVP阴极、NaPF6 /diglyme电解质和薄的硬碳宿主(HCH)被整合起来,以建立无钠阳极的Na金属电池(SMB)。图4a显示了使用富含Na的NVP阴极的Na-自由阳极SMB的方案。这里阴极的质量负荷为8mg cm−2 ,而碳约为0.8mg cm−2 。图4b,e显示了选定的充放电曲线以及作为循环数函数的无钠阳极NVP全电池的比容量(使用NVP阴极的无钠阳极SMB)。最初的充电和放电比容量分别为104.6和81.9 mAhg−1 。可逆比容量在100次循环后保持在46.5 mAhg−1 ,对应的容量保持率为68%。无钠阳极富钠NVP(浸泡10秒)全电池显示出138.9 mAhg−1 的初始充电比容量和104.3 mAhg−1 的初始放电比容量(图4c,f)。最初的充电过程可以分为两个部分。第一部分对应于低于3.4V的电压,它提供了大约34 mAhg−1 的容量,接下来的平台区域提供了104.9 mAhg−1 的特定容量。在初始放电过程中,相当于34 mAhg−1 的特定容量的Na量被储存在碳中,以补偿循环中的Na损失。经过100次循环,得到了87.4 mAhg−1 的可逆比容量,对应的容量保持率为83.7%。通过延长浸泡时间到30秒(图4d,g)和60秒,分别得到173.5和179.1 mAhg−1 的初始充电比容量。充电曲线的第一个区域对应于低于3.4V的电压,在30和60秒内分别提供约68和73 mAhg−1 。观察到的容量对应于每式1摩尔的Na离子插入NVP电极,与以前的ICP-OES结果一致。Na4VP在充电-放电前后的晶体结构已经通过原位XRD进行了研究。在最初的充电过程中,Na4VP在开路电压到2.5V的电压窗口中转变为NVP,对应于第一个充电平台。位于3.4V左右的第二个电荷平台对应于NVP和NaV2(PO4 )3 之间的两相反应,这与以前的文献报告一致。在最初的放电过程中,NaV2(PO4 )3 在2V的截止电压处转化为NVP。

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图4、b-g)无钠阳极SMBs的电化学性能。HCH||NVP(基线)、HCH||Na-rich NVP(10秒)和HCH||Na-rich NVP(30秒)全电池在1C下测试的电致伸缩充电和放电曲线以及比容量与循环数的关系。h)HCH||Na-rich NVP(30秒)在2℃下第二个循环的比容量与循环数的关系。

在最初的充电过程中,储存在薄硬碳层中的多余的Na随着浸泡时间的增加而增加。经过100次循环,可逆的比容量保持在103 mAhg−1 ,对应的容量保持率为99%。当全电池在2摄氏度下测试时(图4h),400次循环后,比容量保持在97.5 mAhg−1 ,对应的保留率为98.5%。这些结果表明,经过化学处理的NVP阴极可以显著提高无钠阳极SMB的循环稳定性。过量的Na补偿了Na的损失,并在碳宿主中引入了少量的Na金属以延长电池的循环寿命。本工作使用NaPF6 /DME电解质,而不是传统的酯基电解质,因为酯基电解质对于Na金属阳极和无Na金属电池来说并不理想。在酯基电解质(碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯,EC/DEC基电解质)中测试了Na金属阳极和无Na金属全电池的CE。结果表明,在酯基电解质中,无钠金属阳极的CE很低,无钠金属全电池的循环寿命很差。因此,在本工作中利用了NaPF6 /diglyme电解液。

在下面的部分,选择了富含Na的NVP阴极(Na4VP,浸泡30秒)来评估速率能力、无Na阳极SMB的低温性能,以及硬碳阳极与Na4VP阴极Na-离子全电池的电化学性能。

Na-free-anode Na4VP全电池在不同速率下的电致伸缩充电和放电试验见图5a。比容量和电流密度是根据阴极电极的活性材料计算的。应该指出的是,与原始NVP电极相比,Na4VP电极的质量会更高,尽管差异非常小。在C/10时,可逆比容量为106.4 mAhg−1 ,平均输出电压为3.35V。在C/5、C/2、1、2、3、4、5、8、10和15C,比容量分别为106.3、106.1、105.7、104.7、103.8、102.7、101.4、92.7、72.5和56.3 mAhg−1 。当速率增加到20C时,可逆比容量仍然达到44.8 mAhg−1 ,相当于C/10时放电比容量的42.1%。这些结果证明了Na-free-anode Na4VP全电池的优良速率能力。能量和功率密度是根据电极中活性材料的总质量(阴极和阳极的活性材料)计算的。Ragone图显示了(图5b)全电池的能量密度和功率密度,根据活性电极材料,其最大能量密度为324.5 Wh kg−1 ,最大功率密度为5240 W kg−1 。将以前报道的无钠全电池的Ragone图数据与本工作的结果(图5b)进行了比较。

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图5、a) 在2.7到3.8V(第二周期)的电压窗口中以不同的C速率进行的静电充电和放电测试。b) Na-free-anode Na4VP全电池的Ragone图。c) 在不同的温度下(25、10、0、-10、-20和-30℃),以C/5的速率,选择Na-free-anode Na4VP全电池的电致伸缩充电和放电曲线。d) 在-20℃,以C/5的速率,Na-free-anode Na4VP全电池的放电比容量与循环数循环。在低温测试之前,所有电池首先在25℃的室温下被激活。

通过在不同温度(25、10、0、-10、-20和-30℃)下在C/5的充电和放电,测试了Na-free-anode Na4VP全电池的低温性能。充电和放电曲线显示在图5c。为了比较,图5c中还包括了在相同变量下测得的室温性能。该电池在25、10、0、-10和-20℃时表现出的可逆比容量分别为105.5、105.4、104.5、100.3和92.3 mAhg−1 。即使在-30℃的超低温下,放电特定容量仍然是55.1 mAhg−1 ,相当于室温容量的52.2%。图5d所示的特定容量与循环数的函数表明了高循环稳定性。总的来说,这些结果表明,无钠阳极Na4VP电池的低温性能得到了改善。该电池如此令人印象深刻的低温性能归功于富含Na的NVP阴极的出色性能。

最后,制作了SIB全电池,由硬碳阳极和Na4VP阴组成。硬碳的可逆比容量在C/10时为261.9 mAhg−1 ,在100次循环后可保留246.8 mAhg−1 ,相当于容量保留率为94.2%。在C/5、C/2、1、2、3、4和5C的速率下获得的比容量分别为258.5、232.7、211.6、177.7、149.8、125.8和109.3 mAhg−1 。

图6显示了硬碳-Na4VP全电池的充电和放电曲线。根据电极的每个实际容量,负/正比率被控制在1:2.3左右(按重量)。硬碳阳极的容量保持在比阴极侧多出≈5wt.%,以避免在初始充电过程中形成金属钠。比容量和电流密度是根据阴极电极的活性材料计算的。硬碳-NVP电池在C/5速率下的初始充电和放电容量分别为104.4和74.6 mAhg−1 (图6a,基线)。图6b所示的硬碳-Na4VP全电池在C/5的初始充电和放电容量分别为166.6和104.9 mAhg−1 。图6c显示了全电池的可逆比容量与循环次数的关系。硬碳-Na4VP电池的比容量保持在101.7 mAhg−1 ,而硬碳-NVP电池在70次循环后仅保持44.4 mAhg−1 。这种容量保持率的改善来自于阴极电极的过量Na,并且可以补充SEI形成的初始Na损失和硬碳的不可逆比容量。此外,多余的Na也有助于由硬碳的斜率部分容量主导的容量,这使得全电池的输出电压很高。图6d,e显示了全电池的速率能力。在C/5、C/2、1、2、3、4、5、10和20C的速率下,得到的比容量分别为104.5、103.8、102.9、101.6、100.3、99.1、97.6、93.2和85.4 mAhg−1 。Ragone图(图6f)显示了全电池的能量密度和功率密度。根据活性电极材料,可以得到最大能量密度为218.4 Wh kg−1 ,最大功率密度为4227 W kg−1 。计算值是基于阳极和阴极的总活性质量。将以前报道的Na-ion全电池的Ragone图数据与本工作的结果一起加入(图6f)。在1C评估了电池的寿命(图6h)。500次循环后,比容量保持在71.9 mAhg−1 ,对应的容量保持率为70%,CE在整个循环中保持在99.4%。总的来说,化学处理衍生的Na4VP阴极被证明是提高可充电Na电池性能的有效方法,特别是延长循环寿命和提高能量密度。

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图6、硬碳-Na4VP全电池的电化学性能。a-c) 硬碳||NVP、硬碳||Na4VP的部分电化学充放电曲线和比容量与循环数的关系,以及在2.0-3.8V的电压窗口中测试的比容量与循环数的关系。d-f) 硬碳||Na4VP Na离子全电池的速率能力和Ragone图。g) 硬碳||Na4VP全电池在1C下的循环寿命。

结论

这项工作发现富含Na的电池的有限循环寿命可以归因于Na离子在阳极一侧的SEI反应中的损失。为了解决这个问题,开发了一种化学方法,通过简单而快速的化学溶液处理来合成富含Na的NVP阴极。通过优化浸泡时间,大约1.33倍的Na源可以在短时间内(30秒)插入NVP电极而不降低晶体结构的稳定性。两种全电池配置,例如,Na-自由阳极SMBs和硬碳-Na4VP Na-离子全电池,被组装和评估。Na-自由阳极全电池在400次循环后表现出高容量保持率(98.5%)。此外,基于活性电极材料,它提供了324.5 Wh kg−1 的能量密度和5240 W kg−1 的功率密度。此外,当在-30℃下评估时,与该电池的室温相比,其可逆容量保持率为52.2%。这些结果表明,无钠阳极SIB表现出长循环寿命、高能量和大大增强的低温性能。硬碳-Na4VP Na-离子全电池表现出高电压输出和长寿命。

该工作成功地证明了新的富含Na的NVP材料大大改善了可充电Na全电池的电化学性能,这种策略可以成为使用NVP类型材料的可靠和稳定的SIB的重要一步。

审核编辑:郭婷

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原文标题:AEM:从钠电失效机制到基于富钠阴极的长循环全电池

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    压缩空气储能属于电化学储能威廉希尔官方网站 吗

    压缩空气储能并不属于电化学储能威廉希尔官方网站 。电化学储能通常指的是通过电池或其他电化学设备的化学反应来存储和释放能量的威廉希尔官方网站 ,例如锂离子
    的头像 发表于 04-26 15:21 599次阅读

    电化学储能的特点包括哪些?电化学储能的效率?

    电化学储能是一种通过电池或其他电化学设备的化学反应来存储和释放能量的威廉希尔官方网站 。它在电力系统、新能源汽车、便携式电子设备等领域有着广泛的应用。
    的头像 发表于 04-26 15:15 1522次阅读

    什么是电化学储能?电化学储能威廉希尔官方网站 主要包括哪些?

    电化学储能是一种通过电化学反应将电能转换为化学能进行存储,并在需要时再将化学能转换回电能的威廉希尔官方网站 。
    的头像 发表于 04-26 15:09 5873次阅读

    电池储存库和电化学储能电站应配置的消防设施包括哪些?

    电池储存库和电化学储能电站应配置的消防设施包括哪些
    的头像 发表于 03-22 10:09 680次阅读
    锂<b class='flag-5'>电池</b>储存库和<b class='flag-5'>电化学</b>储能电站应配置的消防设施包括哪些?

    什么是电化学电容器?电化学超级电容器有什么特点?

    什么是电化学电容器?电化学超级电容器有什么特点? 电化学电容器是一种储能装置,它利用电化学反应将电能转化为化学能,进而存储电荷。与传统的电容
    的头像 发表于 03-05 16:30 1021次阅读